297 不要轻易得罪医学生
成,低温反应,用正丁基锂引入侧链以及羟基。
在有机合成领域,想要达成同样的一步反应,有着不同的途径,就比如这一步,文献中也有人用到了格式试剂,也就是用含卤化镁的有机金属化合物,取代正丁基锂的作用,条件比较温和,是在THF回流温度下进行的。
不过,他们利用格式试剂反应的产率比较低,只有30%左右,再加上,许秋对于涉及正丁基锂的低温反应比较有经验,因此他没有贸然更换反应条件。
邬胜男倒是第一次使用正丁基锂,许秋便先做了一番示范。
首先,用液氮和无水乙醇在碗状杜瓦瓶中搅拌,得到可维持约零下78摄氏度的低温装置。
然后,将2.4克,即10毫摩尔的1-溴-4己基苯,溶于30毫升重蒸过的THF溶剂中,并将反应瓶在搅拌的条件下,置于零下78摄氏度的条件下的低温装置中。
接着,将4.2毫升,即10毫摩尔的正丁基锂的正己烷溶液(浓度为2.4M),通过注射器一滴滴的缓慢注入反应瓶中。
维持低温、搅拌一小时后,将IDTT单元第一步合成的约1毫摩尔的产物,溶于80毫升THF溶剂中,一滴滴的缓慢注入反应瓶中。
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