223 吃我一记正义的背刺
粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了
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